島津氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過適當(dāng)接口（interface）相結(jié)合，借助強大的計算機技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)[1-2]。下面我們來簡單學(xué)習(xí)一下GC-MS聯(lián)用技術(shù)。
1、儀器涉及的密閉性問題
島津氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
（1）換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。
（2）墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
（3）清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
（1）色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
（2）色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
（3）色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
